在《食品中蠟樣芽胞桿菌嘔吐毒素檢測(cè)的整體解決方案（一）》中，我們系統(tǒng)介紹了蠟樣芽胞桿菌嘔吐毒素的危害及安譜實(shí)驗(yàn)所提供的整套產(chǎn)品與技術(shù)支持方案，覆蓋了從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、前處理耗材到分析方法的完整檢測(cè)體系，實(shí)現(xiàn)一站式服務(wù)。

作為該體系的進(jìn)一步深化與實(shí)踐，本方案（二）聚焦于團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/WSJD 57-2024《食品中蠟樣芽胞桿菌嘔吐毒素的測(cè)定》，特別針對(duì)乳制品尤其是奶粉基質(zhì)中該毒素的檢測(cè)難點(diǎn)，提供一套經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、完整可靠的實(shí)驗(yàn)方案。使用CNW HLB Pro SPE小柱、ANPEL對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品以及CNW UPLC C18液相色譜柱等產(chǎn)品進(jìn)行奶粉中蠟樣芽孢桿菌的檢測(cè)，回收率90%以上滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，助力實(shí)驗(yàn)室高效應(yīng)對(duì)奶粉及相關(guān)制品中蠟樣芽胞桿菌嘔吐毒素的檢測(cè)挑戰(zhàn)。

活化：3mL甲醇；

平衡：3mL純水依次活化；

上樣：取食品樣品提取液上樣（如果上柱溶液粘度較大，過(guò)濾較為緩慢，可以1.2mL/min速度抽濾過(guò)柱），待上樣液過(guò)柱；

淋洗：3mL純水淋洗小柱；

洗脫：5mL甲醇洗脫，收集全部洗脫液，氮?dú)鉂饪s至近干，殘?jiān)?mL初始流動(dòng)相（流動(dòng)相A與B體積比為8:2）復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜供上機(jī)測(cè)定。

表1

a) 離子化模式：電噴霧電壓離子模式（ESI?）；

b) 質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；

c) 毛細(xì)管電壓：3.5kV；

d) 離子源溫度：150℃；

e) 脫溶劑溫度：500℃；

f) 脫溶劑氣流量：1000L/h；

g) 碰撞室壓力：0.36Pa。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 奶粉基質(zhì)空白譜圖

圖3 奶粉基質(zhì)加標(biāo)譜圖（2μg/kg）